将0.500g样品置于15mL离心管,加入5ml,涡旋充分混匀,超声5min,取上清液,然后用10mL洗涤残渣数次,至洗出无色为止,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下,待净化。
苏丹红液相色谱检测净化步骤净化
苏丹红液相色谱检测(4g/10mL,满足国标“装3cm的高度”)
a)活化:加入5mL活化,流出液弃去;
b)上样:将提取液加入Welchrom®苏丹红专用柱中,流出液弃去;
c)淋洗:用无色液体流出,淋洗液弃去;
d)洗脱:洗脱,收集洗脱液;
e)浓缩:40度水浴中旋转蒸发至干;
d)定容上机:定容至2.0mL,过0.45µmPTFE滤膜,苏丹红液相色谱检测。
苏丹红标准溶液的配置:分别称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ各10mg。注意:此处如果采用国标方法用正己烷定容,进色谱分析会导致苏丹红色谱峰型不够理想,因为后续的液相方法是反相色谱法,流动相含有水,因而与正己烷不兼容。
苏丹红液相色谱检测
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