样品与电极准备

工作电极（研究对象）：根据测试需求处理样品（如金属样品打磨、抛光、清洗，确保表面状态一致；电极面积需精确测量并记录）。

辅助电极（对电极）：通常为铂片、铂丝或石墨电极，需提前清洗去除表面杂质。

参比电极（如饱和甘汞电极 SCE、银 - 氯化银电极 Ag/AgCl）：检查电解液是否充足，液面是否高于测试液面，确保盐桥通畅。

电解池与溶液准备

清洗电解池，避免残留杂质干扰实验。

配置测试所需电解液（如腐蚀测试用 3.5% NaCl 溶液），按需除氧（通氮气 10-20 分钟）。

仪器与设备检查

连接恒电位仪电源，开机预热（通常 10-15 分钟，保证仪器稳定）。

检查电缆线是否完好，确认工作电极（WE）、辅助电极（CE）、参比电极（RE）接口对应。

二、电极连接与体系搭建

将三电极固定在电解池支架上，确保电极浸入电解液（参比电极盐桥尖端靠近工作电极，减少欧姆降）。

按仪器说明书连接电缆：

工作电极电缆连接至样品（WE 接口）；

辅助电极电缆连接至铂片 / 石墨（CE 接口）；

参比电极电缆连接至参比电极（RE 接口）。

若需搅拌或控温，开启磁力搅拌器（转速稳定后开始测试）或恒温装置（如恒温水浴）。